Elektronenstrahl-Mikrosonde
Der Lehrstuhl für Geodynamik und Geomaterialforschung des Instituts für Geographie und Geologie verfügt über eine Elektronenstrahl-Mikrosonde JEOL JXA-8800L mit vier wellenlängendispersiven Spektrometern (Monochromatorkristalle TAP, PET, LIF) sowie eine JEOL JXA-8200 mit fünf Spektrometern. Die Geräte sind sehr gut geeignet für qualitative Untersuchungen und für quantitative Punktanalysen der Haupt- und Nebenelemente im Mikrobereich und im strukturellen Verband. Eine rasterelektronenmikroskopische Einrichtung lässt Betrachtungen der Sekundär-Elektronenbilder und der Rückstreu-Elektronenbilder zu. Schwerpunkte der Analytik liegen, den Arbeitsbereichen des Lehrstuhls entsprechend, auf petrologischen, erzpetrologischen, materialkundlichen und archäometrischen Fragestellungen. Für die Analytik kleinerer archäologischer Funde steht ein spezieller Probenhalter zur Verfügung.
Messbedingungen für Routineanalytik:
- Beschleunigungsspannung 15 kV
- Strahlstomstärke 20 nA
- Durchmesser des Elektronenstrahls 1 - 30 Mikrometer
- Zählzeiten 20 s/peak und 20 s/Untergrund
- Standards sind einfach zusammengesetzte Element-, Oxid- und Mineralstandards
- Matrixkorrektur ZAF
- Analytischer Fehler für Hauptelemente < 1% relativ
- Nachweisgrenze für Spurenelemente bei den genannten Messbedingungen 500 - 1000 ppm
Für spezielle Anwendungen werden diese Messbedingungen ggf. modifiziert.
Aus Vergleichsgründen hat sich unser Labor an einer Ringanalyse beteiligt, an der insgesamt 26 europäische Mikrosonden-Labors teilgenommen haben. Dabei lagen unsere Ergebnisse (Labor Nr. 1 in der Ergebnistabelle) gut im Variationsbereich der anderen Labors:
Electron microprobe circle analysis
To get information about the general reliability of electron microprobe analyses carried out in different laboratories with different machines, an international circle analysis project was initiated and organized from 1994 on. A sample holder was produced containing three homogeneous mineral samples typical for petrological material:
- Olivine from St. John, Scotland, contributed by A. Kirfel, Institut for Mineralogy and Petrography, University Bonn
- Garnet, synthetic, contributed by T. Fehr, Institute for Mineralogy, Petrology and Geochemistry, LM University Munich
- Feldspar, Lake County, Oregon, contributed by J. Koepke, Institute for Mineralogy, University Hannover
The sample holder was in succession sent to 26 participating labs and was newly polished and cleaned after coming back from each lab. Each lab measured minimum 10 spots on each mineral under routine analytical conditions and submitted the analyses with average and standard deviation (1 s) before knowing about the results of the other labs.
The following table gives an overview concerning the variability of data of all 26 labs with minimum and maximum values measured, the difference between minimum and maximum values, the average of analyses from all labs with 1 s standard deviation and, calculated from this, the relative interlaboratory error:
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A table with the average compositions from each lab together with intralaboratory standard deviation is available here (table of results). The labs remain anonymous and are marked by numbers. The order of labs in the table is not consistent with an alphabetic list of the participating institutes at the end of this page.
For the future, the sample holder used for the circle analysis is available for all microprobe labs as a tool to check the own analytical reliability concerning silicate minerals. The sample holder will be delivered with newly polished samples, but without carbon coat. Please turn to
Dr. Stefan Höhn, phone +49 931-31-85422 or stefan.hoehn@uni-wuerzburg.de
The following institutes and labs have participated in the circle analysis:
GERMANY
- Bayreuth: Bayerisches Forschungsinstitut für experimentelle Geochemie und Geophysik der Universität (Volker von Seckendorff)
- Berlin: Zentraleinrichtung Elektronenmikroskopie (ZELMI) der TU (Francois Galbert)
- Bochum: Zentrale Elektronen-Mikrosonde der Ruhr-Universität (Heinz-Jürgen Bernhardt)
- Bonn: Mineralogisch-Petrographisches Institut der Universität (Jürgen Ehl)
- Clausthal-Zellerfeld: Institut für Mineralogie der TU (Karsten Gömann, Klaus Hermann)
- Darmstadt: Fachbereich Chemische Analytik der TH (Sebastian Riedl)
- Frankfurt am Main: Institut für Mineralogie der Universität (Thomas Stachel)
- Freiburg: Institut für Mineralogie, Petrologie und Geochemie der Universität (Hiltrud Müller-Sigmund)
- Giessen: Institut für Geowissenschaften und Lithosphäreforschung der Universität (Rüdiger Borchardt)
- Göttingen: Zentrum Geowissenschaften der Universität, Abt, Geochemie (Andreas Kronz)
- Hamburg: Institut für Mineralogie der Universität (Barbara Cornelisen)
- Hannover: Institut für Mineralogie der Universität (Jürgen Koepke)
- Heidelberg: Mineralogisches Institut der Universität (Hans-Peter Meyer)
- Kiel: Geomar Forschungszentrum (Petra Glöer)
- Kiel: Mineralogisch-Petrographisches Institut der Universität (Dietrich Ackermand, Barbara Mader)
- Köln: Mineralogisch-Petrographisches Institut der Universität (Gudrun Witt-Eickschen)
- Mainz: Institut für Geowissenschaften der Universität, Mineralogie (Burkhard Schulz-Dobrick)
- Mainz: Schott Glaswerke, Abt. Glasfehleranalytik/Mineralogie (Bernhard Valentin)
- München: Institut für Mineralogie, Petrologie und Geochemid der LM Universität (Thomas Fehr)
- Münster: Institut für Mineralogie der Universität (Michael Enders)
- Potsdam: GeoForschungsZentrum GFZ (Dieter Rhede,Wolfgang Seifert)
- Würzburg: Institut für Mineralogie der Universität (Uli Schüssler)
AUSTRIA
- Wien: Institut für Petrologie der Universität (Theodoros Ntaflos)
FINLAND
- Espoo: Geologian Tutkimuskeskus (geological survey), Espoo (Kari Kojonen)
SWEDEN
- Uppsala: Institutionen för Geovetenskap, Mineralogi-Petrologi, Universitet Uppsala (Hans Annersten
SWITZERLAND
- Basel: Mineralogisch-Petrographisches Institut der Universität (Susanne Schmidt)
Nutzungsordnung für die Elektronenstrahl-Mikrosonden
Laut Beschluss des Lehrstuhls für Geodynamik und Geomaterialforschung der Universität Würzburg vom 08.11.2010 wird die Nutzung des Elektronenstrahl-Mikrosondenlabors durch folgende Nutzungsordnung geregelt.
Bitte beachten: Das Gerät unterliegt den Strahlenschutzbestimmungen des Lehrstuhls!
1. Laborausstattung
Kernstücke des Labors sind eine Elektronenstrahl-Mikrosonde JEOL JXA-8800L mit 4 wellenlängen-dispersiven Röntgenspektrometern, Sekundär- und Rückstreuelektronen-Detektoren und einem nachträglichen Update der Computersteuerung durch eine Unix-Sun-Workstation sowie eine JEOL JXA-8200 mit fünf Röntgensprektrometern. Die analytischen Möglichkeiten umfassen die Darstellung der Raster-Elektronenbilder, eine qualitative Analytik, eine quantitative Analytik der Haupt- und Nebenelemente ab Ordnungszahl 11 (Na) anhand von Punktanalysen bei einer räumlichen Auflösung von > 2 Mikrometern und die Erstellung von Element-Verteilungsbildern (mapping). Die Analytik von Spurenelementen erfolgt nicht routinemäßig, ist in bestimmten Fällen aber möglich. Die Routineanalytik bezieht sich in erster Linie auf geologisches Probenmaterial, i.e. gesteinsbildende Minerale, Erzminerale, im weiteren Sinne auch auf archäologische und moderne Werkstoffe. Es können standardmäßig Proben mit folgenden Abmessungen analysiert werden:
- Rechteckige Proben mit den Abmessungen 48 x 8mm; Dicke der Proben maximal 2 mm; Oberfläche entsprechend poliert; nicht abgedeckt (Dünnschliffe, Streupräparate)
- Runde Proben mit Durchmessern von 25 mm oder 39 mm; Dicke der Proben maximal 2 cm; Oberfläche entsprechend poliert; nicht abgedeckt (Erzanschliffe, eingegossene Proben)
- Kleine, unregelmäßig geformte polierte Objekte mit einer maximalen Größe von 40 x 50 x 18 mm (z.B. archäologische Proben, unformatierte Erzproben, Werkstoffproben)
Die Proben müssen vor der Messung gründlich gereinigt und mit einer ca. 150 nm dicken Kohlenstoffschicht zur Ladungsableitung bedampft sein.
2. Probenvorbereitung
Eine fachmännische Probenpräparation ist Grundvoraussetzung für eine sinnvolle Messung. Standardmäßig werden nur Proben untersucht, deren Oberfläche eben und entsprechend poliert sind (Polierfinish: 0.25 – 1 μm). Gegebenenfalls kann die Qualität der zu untersuchenden Probenoberflächen von den betreuenden Personen überprüft werden. Falls die Qualität nicht ausreicht, wird dringend empfohlen, die Präparation im Institut durchführen zu lassen, u.U. kostenpflichtig. Bevor eine Probe analysiert werden kann, müssen einige wichtige Arbeitsschritte vom Benutzer selbst durchgeführt werden.
2.1 Messtermin
Termine für Messungen werden bei den betreuenden Personen nachgefragt (per Telefon, e-mail oder persönlich) und in einen Kalender eingetragen. Alle Termine haben unverbindlichen Charakter, da jederzeit Störungen im Labor auftreten können, die eine Umplanung zur Folge haben. Signifikante Änderungen des Messplanes, die sich aus einem Stillstand der Mikrosonde mit längerem Service-Einsatz ergeben können, werden im Einvernehmen mit den Arbeitsgruppenleitern diskutiert, wobei insbesondere die Dringlichkeit eines Messprojektes berücksichtigt wird (z.B. Abgabetermin von BSc-Arbeiten).
2.2 Probenpräparation
Eine Probenpräparation muss rechtzeitig bei dem für das Präparatonslabor zuständigen Mitarbeiter in Auftrag geben werden. Erstnutzer (z.B. Studierende im Rahmen von studienqualifizierenden Arbeiten) sollen unbedingt ein Vorgespräch mit den Betreuern der Sonde über die Art der Präparation bzw. über die Anzahl der Proben führen.
Eine solide Zeitplanung für ein Messprojekt ist absolute Voraussetzung für die Realisierung der Analyse. Die einzelnen Schritte sind: 1. Auswahl der Proben, 2. Probenpräparation, 3. Vorbereitende Arbeiten mit dem Lichtmikroskop, 4. Markierung der Messbereiche, 5. Fotografische Dokumentation der Messbereiche, 6. Bedampfung der Probe, 7. Eigentliche Analyse. Auf jeden Fall sollte(n) die polierte(n) Probe(n) einige Tage vor dem Messtermin im Mikrosondenlabor vorliegen (Regel: 5 Werktage), da die Proben vor der Messung noch bedampft werden müssen, und es nicht für jede Probe eine eigenständige Bedampfung geben kann.
2.3 Vorarbeiten vor der Messung
- Die Proben müssen vor der eigentlichen Mikrosonden-Analyse mit dem Lichtmikroskop untersucht werden.
- Interessante Stellen sollen dazu markiert werden.
- Vor der Abgabe der Proben im Mikrosondenlabor müssen die Oberflächen der Proben sorgfältig gereinigt werden.
- Erfahrene Nutzer sollen am Tag der Messung die Proben selbständig in den Probenhalter einbauen und vor der Messung geklärt haben, mit welchen Analysen-Settings gearbeitet werden soll.
- Erstnutzer sollen sich spätestens am Vortag der Mess-Sitzung den Betreuern die Informationen zukommen lassen, mit welcher Probe angefangen werden sollen, welche Elemente gemessen werden sollen, und ob irgendwelche besonderen Messoptionen angewendet werden sollen (z. B. Profile, qualitative Untersuchungen, Element-Mapping, Spurenelement-Messungen etc.).
3. Kosten
Die Kosten des Labors setzen sich aus zwei Posten zusammen:
1. Kosten für Anschaffung und Betrieb
- Strom, Wasser, Klima
- Stelle für Betreuung
- Reparaturkosten
- Ersatz von elektrischen und mechanischen Komponenten, die nicht typischen Verschleißteilen entsprechen (z. B. Netzteile; Vakuumpumpen; Computer)
2. Kosten zur Durchführung des Messbetriebes und zur Sicherung der Analysenqualität
- Kosten für Spezialgase (Argon/Methan und Stickstoff)
- Laufende Kosten für Verbrauchsmaterial (z.B. Filamente, Blenden, Zählrohrfenster, Spektrometerfenster)
- Kosten für Wartungen und Service (z.B. Säulenreinigung; Justierarbeiten; Reinigung des Probenraumes; Wartung des X-Y-Z-Tisches und der Spektrometer; Wartung der Vakuumkomponenten; Wartung der Ionengetterpumpe)
- Neuerwerb, bzw. Nachkauf von zertifizierten Standards
Für die Berechnung der anteiligen Laborkosten, die auf akademische Nutzer umgelegt werden können, wurden ausschließlich die Laborkosten zur Durchführung des Messbetriebes und zur Sicherung der Analysenqualität berücksichtigt (zweiter Posten, auf der Basis der der letzten Jahre). Daraus ergeben sich folgende Nutzungspauschalen für unterschiedliche Nutzergruppen:
• 150 € / Messtag - für alle akademischen Arbeiten, die von Lehrstuhlangehörigen durchgeführt werden (in der Verantwortlichkeit der jeweiligen Arbeitsgruppenleiter) sowie auch für jene Gäste, die direkt mit den Arbeitsgruppenleitern in gemeinsamen Projekten kooperieren.
• 250 € / Messtag - für Universitätsangehörige, die nicht zum Lehrstuhl für Geodynamik und Geomaterialforschung zählen und für solche Gäste, die nicht im Rahmen von Projekten mit den Arbeitsgruppenleitern kooperieren. Für diese Messprojekte gilt, dass nach dem Hochfahren und Einstellen die Mikrosonde der ganze Tag bis zum nächsten Morgen zur Verfügung steht (9 Uhr). Hilfe bei messtechnischen Problemen kann üblicherweise in der Zeit von 9-17 Uhr gewährt werden. Allerdings wird davon ausgegangen, dass der Nutzer nach einer Einweisung in der Lage ist, das Gerät selbständig zu bedienen.
• 200 € / Stunde oder 2000 € / Messtag – für Dritte (Firmen) im Rahmen von kommerzieller Auftragsanalytik. Diese Kosten umfassen Messgerätezeit, intensive Betreuung des Projektes durch den Operator, Evaluation der Daten, Abfassen eines Berichtes. Für automatisierte Messungen steht der gesamte Tag bis zum nächsten Morgen zur Verfügung (9 Uhr). Allgemein gilt, dass die Kosten für Probenvorbereitung (Anfertigen von Dünnschliffen, Bedampfen mit Kohlenstoff usw.) nicht in den Gebühren für die Nutzung der Mikrosonde enthalten sind. Hinweise zur Probenvorbereitung sollten vorher erfragt werden.
Würzburg, 13.12.2021
Dr. Stefan Höhn, Tel. 0931-31-85422 oder stefan.hoehn@uni-wuerzburg.de
